Jumat, 01 Januari 2016

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA PERTANIAN ANALISA QUALITATIF DAN VOLUMETRI



LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA PERTANIAN
ACARA2
ANALISA QUALITATIF DAN VOLUMETRI





Oleh    :
Maratus Sholihah
NIM A1D015073
Agroteknologi Reguler
Asisten : Muhamad Suryo Laksono






KEMENTERIAN RISET TEKNOLOGI DAN PERGURUAN TINGGI
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2015

I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kimia analitik merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari dasar-dasar analisis kimia. Secara garis besar pekerjan analisis kimia dapat digolongkan menjadi dua kategori besar yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Melalui analisis kualitatif dan analisis kuantitatif  kita dapat mendeteksi dan mengidentifikasi jenis dan jumlah komponen penyusun dari bahan yang dianalisis.
Analisa volumetri merupakan suatu analisa kuantitatif yang dilakukan dengan jalan mengukur volume larutan yang telah diketahui dengan  teliti. Larutan tersebut harus dapat bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang akan diukur dengan volumenya tertentu.
Praktikum kimia analitik dasar merupakan kegiatan praktikum yang mendasari belajar keterampilan yang harus dimiliki untuk melakukan kegiatan praktikum mata kuliah lain dalam bidang kimia sehingga seseorang yang telah lulus mengikuti praktikum kimia analis dasar diharapkan menguasai aspek kognitifdan juga memiliki keterampilan dasar dalam melakukan pekerjaan analisis.
Kompetisi dalam  melakukan praktikum kimia analitik dasar merupakan sarana untuk mengembangkan kemampuan berpikir dan kreativitas. Pada analisis akan dikembangkan kompetensi dalam menimbang, membuat larutan standar, preparasi larutan sampel, melakukan titrasi, menghitung kadar atau konsentrasi sampel serta keselamatan kerja yang merupakan dasar-dasar dalam melakukan praktikum kimia. Sehingga praktikum analisi kimia ini sangat penting untuk dilakukan.

B. Tujuan
1.      Mengamati reaksi bahan kimia sederhana yang banyak dijumpai dalam kehidupan sehari-hari dalam mengidentifikasi unknown melalui test reaktivitasnya.
2.      Membuat larutan baku asam oksalat 1M secara teliti sebanyak 50 ml.
3.      Menetapkan konsentrasi NaOH dengan larutan standar asam oksalat
4.      Menetapkan konsentrasi HCl

II. TINJAUAN PUSTAKA
Analisa kimia menentukan macam, struktur, dan jumlah zat, maka setiap cabang kegiatan manusia yang menyangkut materi, langsung atau tidak langsung memerlukan analisa kimia. Yang dimaksud dengan cabang kegiatan adalah segala sesuatu yang manusia, termasuk ilmu pengetahuan, perdagangan, perindustrian, pencegahan penyakit dan penyembuhan si sakit, produksi bahan pangan, penyemaian, pengolahan, peran, olahraga, penyusutan kejahatan, dan sebagainya (Harjadi, 1990).
Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut dengan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Zat yang ditetapkan, yang sering dirujuk sebagai konstituen yang diinginkan atau analit, dapat merupakan sebagian kecil atau sebagian besar dari contoh yang dianalisis (Day dan Underwood, 1986).
Analisis kimiawi menetapkan komposisi kuantitatif dan kualitatif suatu materi. Konstituen-konstituen yang akan dideteksi ataupun ditentukan jumlahnya adalah unsur, radikal, gugusan fungsi, senyawaan atau fase. Analisis kimia menyangkut aspek analitis yang lebih sempit dan spesifik. Analisis pada umunya terdiri atas analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Biasanya analisis kualitatif dilakukan sebelum analisis kuantitatif (Khopkar, 2002).
Tahapan penentuan analisis kuantitatif adalah dengan usaha mendapatkan sampel, mengubahnya menjadi keadaan yang dapat terukur, pengukuran konstituen yang dikehendaki, dan yang terakhir perhitungan dan interpretasi data numerik (Khopkar, 2002).
Analisis kimia terdiri dari dua, yaitu analisis gravimetri yang merupakan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, yaitu metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai metode yang lainnya. Kemudian analisis kimia yang lainnya, yaitu analisis volumetri atau yang sering dikenal dengan analisis titrimetri , di mana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan (Khopkar, 2002).
Analisis volumetri atau titrimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dari reaksi kimia. Pada analisis ini zat yang akan ditentukan kadarnya, direaksikan dengan zat lain yang telah diketahui konsentrasinya, sampai tercapai suatu titik ekuivalen sehingga kepekatan (konsentrasi) zat yang kita cari dapat dihitung (Syukri, 1999).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya (Irfan, 2000).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut (Haryadi, 1990).
Titrasi asam basa memerlukan indikator untuk menunjukkan perubahan warna pada setiap interval derajad keasaman (pH). Indikator sintetis yang digunakan selama ini mempunyai beberapa kelemahan seperti polusi kimia, ketersediaan, dan biaya psoduksi yang mahal (Sudrajat,2011).
Indikator asam basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungan berubah. Apabila dalam suatu titrasi, asam maupun basanya merupakan elektrolit kuat, larutan pada titik ekuivalen akan mempunyai pH=7. Tetapi bila asamnya maupun basanya merupakan elektrolit lemah, garam yang terjadi akan mengalami hidrolisis dan pada titik ekuivalen larutan akan mempunyai pH >7 (bereaksi basa) atau pH <7 (bereaksi asam) (Ratna, 2008).

III. METODE PRAKTIKUM
A.    Alat dan Bahan
Alat- alat yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah sebagai berikut : tabung reaksi, kertas pH basah (indikator), pipet tetes, timbangan analitik, gelas piala, batang pengaduk, corong, kertas saring, kertas label, gelas ukur, buret, labu erlenmeyer, statif, buret, labu erlenmeyer dan  pipet seukuran.
Bahan yang digunakan yaitu : larutan baking soda, larutan Ba(OH)2, larutan kapur, larutan garam dapur, larutan  AgNO3, larutan  HNO3, larutan MgSO4, larutan BaCl2, larutan KI, larutan kanji, asam oksalat, aquades, larutan NaOH, indikator fenolftalein, dan larutan HCl.

B.     Prosedur Kerja
Analisis kualitatif
a)      Test gas CO2
1.      Kedalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml larutan 10% baking soda
2.      Tabung reaksi ditutup sambil dikocok, lalu dimasukkan kertas pH basah didekat permukaan cairan tabung
3.      Tabung reaksi ditetesi beberapa tetes Ba(OH)2
4.      Reaksi dan perubahan diamati
5.      Melakukan prosedur 1-4 untuk larutan kapur tulis.

b)      Test Cl-
1.       Kedalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml larutan 10% garam dapur
2.      Tabung reaksi ditutup sambil dikocok, lalu dimasukkan kertas pH basah didekat permukaan cairan tabung
3.      Kedalam tabung reaksi ditambahkan 1ml AgNO3 dan ditetesi HNO3
4.      Reaksi dan perubahan diamati.
c)      Test SO42-
1.      Kedalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml larutan 0,1 M MgSO4
2.      Kedalam tabung reaksi ditambahkan 1ml BaCl2 dan ditetesi HNO3
3.      Reaksi dan perubahan diamati.
d)     Test I-
1.      Kedalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml larutan 0,1 M KI
2.      Kedalam tabung reaksi ditambahkan 1ml larutan pemutih dan kocok, perubahan diamati
3.      Kedalam tabung reaksi ditambahkan beberapa tetes larutn kanji, perubahan diamati.

Analisis kuantitatif (Volumetri)
a)      Pembuatan Larutan Baku Asam Oksalat
1.      Asam oksalat dihitung massa nya untuk membuat larutan 0,1 M asam oksalat sebanyak 50 ml
2.      Asam oksalat ditimbang dengan gelas piala 100 ml, diencerkan dengan aquades, diaduk dengan batang pengaduk sampai homogen
3.      Labu takar 250 ml dipasangi corong pada mulut dan diganjal dengan gulungan kertas
4.      Larutan asam oksalat dipindahkan ke labu takar 250 ml
5.      Gelas piala dan pengaduk dibilas dengan botol semprot minimal 5 kali
6.      Kedalam labu takar ditambahkan aquades dengan gelas ukur sampai mendekati 250 ml
7.      Corong diangkat sambil dibilas dengan aquades
8.      Mulut dan leher labu takar dibilas dengan botol semprot
9.      Dinding labu takar dikeringkan dengan kertas saring
10.  Kedalam labu takar ditambahkan tetes demi tetes aquades
11.  Labu takar ditutup sambil dibolak balik supaya diperoleh larutan yang homogen
12.  Larutan asam oksalat diberi label 0,1 M.
b)      Titrasi Asaam-Basa
1.      Buret dibilas dengan NaOH dua kali, setiap pembilasan dengan 5 ml
2.      Larutan NaOH dimasukkan dengan hati-hati kedalam buret
3.      Kedalam labu erlemeyer 250 ml diisi dengan 10 ml larutan standard asam oksalat 0,1 M dengan menggunakan pipet seukuran
4.      Kedalam erlemeyer ditambahkan dua tetes indikator fenolftalein. Titrasi dimulai sambil mengocok erlemeyer
5.      Saat larutan berubah warna, titrasi dihentikan karena telah mencapai tititk ekuivalen
6.      Konsentrasi NaOH dihitung
7.      Konsentrasi HCl ditentukan dengan cara yang sama dengan prosedur untuk NaOH,  yaitu memipet 10 ml larutan HCl dimasukkan kedalam erlemeyer 250 ml, ditambah 2 tetes indikator fenolftalein, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH yang telah diketahui konsentrasinya
8.      Konsentrasi larutan HCl dihitung .



                                                        IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Praktikum
·         Analisis kualitatif
No
Jenis Test
Reaksi
Hasil
Perubahan Warna
Endapan
pH
1
Test CO2
a)      NaHCO3 + Ba(OH)2 → BaCO3 + NaOH + H2O
b)      CaCO3 + Ba(OH)2 → Ca(OH)2 + BaCO3
Putih → bening


Putih → bening
Terbentuk


Terbentuk
10


12
2
Test Cl-
NaCl + AgNO3 + HNO3 → AgCl + NaNO3 + H+ + NO3-
Bening → keruh
Tidak ada
1,5
3
Test SO42-
MgSO4 + BaCl2 + HNO3 → MgCl2 + Ba(NO3)2 + H2SO4
Bening → keruh
Tidak ada

4
Test I-
KI +Ca(ClO)2 + C6H10O5 → K(ClO)2 + C6H10O5 + CaI
Bening
+ pemutih → coklat bening
+ HNO3 → Hitam pekat
Tidak ada


 








B. Pembahasan
Analisa kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sampel. Dalam praktikum acara 2 dilakukan analisa kualitatif terhadap larutan NaHCO3 dan CaCO3 untuk test gas CO2, larutan MgSO4 untuk test SO42- , larutan NaCl untuk test Cl- , dan KI untuk test I-.
Berdasarkan data hasil praktikum reaksi awal untuk test CO2 dengan menggunakan larutan NaHCO3 dan larutan CaCO3 setelah penambahan Ba(OH)2, terbentuk endapan dan mengalami perubahan warna putih menjadi bening, pH yang terbentuk adalah 10 dan untuk larutan CaCO3 memiliki pH sebesar 12. Hal ini menunjukkan terdapatnya kandungan CO2.
NaHCO3 + Ba(OH)2 → BaCO3 + NaOH + H2O
CaCO3 + Ba(OH)2 → Ca(OH)2 + BaCO3
Test kedua untuk ion Cl- dengan menggunakan larutan garam dapur (NaCl). Setelah penambahan larutan AgNO3 dan beberapa tetes larutan HNO3, tidak terbentuk endapan tetapi mengalami perubahan warna dari bening menjadi keruh.. Seharusnya dalam percobaan ini terbentuk endapan namun, diduga karena kurangnya konsentrasi AgNO3 yang digunakan sehingga endapan tidak terbentuk.
Larutan ini memiliki pH sebesar 1,5.
NaCl + AgNO3 + HNO3 → AgCl + NaNO3 + H+ + NO3-
Test ketiga untuk yaitu test SO42- menggunakan larutan MgSO4 setelah penambahan larutan (BaCl2) dan beberapa tetes larutan HNO3, tidak terbentuk endapan tetapi mengalami perubahan warna dari bening menjadi keruh.
MgSO4 + BaCl2 + HNO3 → MgCl2 + Ba(NO3)2 + H2SO4
Sedangkan untuk test I- dengan menggunakan larutan KI setelah penambahan larutan pemutih dan beberapa tetes kanji tidak terjadi endapan tetapi terjadi perubahan warna bening, setelah ditambahkan pemutih warna larutan menjadi coklat bening dan setelah ditambahkan HNO3 warna larutan menjadi hitam pekat. Hal ini membuktikan bahwa larutantersebut mengandung I.
KI +Ca(ClO)2 + C6H10O5 → K(ClO)2 + C6H10O5 + CaI
Dalam percobaan  titrasi larutan NaOH dimasukkan dengan hati-hati kedalam buret, lalu kedalam labu erlemeyer diisi dengan 10 ml larutan standard asam oksalat 0,1 M dengan menggunakan pipet seukuran, kemudian ditetesi indikator fenolftalein. Lalu titrasi dimulai sambil mengocok erlenmeyer. Saat larutan berubah warna, titrasi dihentikan karena telah mencapai tititk ekuivalen Hal ini sesuai dengan literature yang menyatakan bahwa volumetri yaitu merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya, telah diketahui dengan larutan yang akan ditentukan konsentrasinya (Irfan, 2000)
Setelah titrasi selesai konsentrasi NaOH dihitung. Rumus yang digunakan pada pengenceran adalah sebagai berikut: (John, 2011)
M1 x V1 = M2 x V2
Dimana :
M1 = Molaritas larutan sebelum pelarutan
V1 = Volume larutan sebelum pelarutan
M2 = Molaritas larutan sesudah pelarutan
V2 = Volume Molaritas larutan sesudah pelarutan
Dengan konsentrasi asam oksalat yang telah diketahui, sehingga Molaritas NaOH yang diperoleh M NaOH   adalah 709,2598. Selanjutnya menentukan konsentrasi HCl, dengan cara yang sama dengan prosedur untuk NaOH,  yaitu memipet 10 ml larutan HCl dimasukkan kedalam erlemeyer, ditambah 2 tetes indikator fenolftalein, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH yang telah diketahui konsentrasinya. Setelah titrasi selesai, konsentrasi HCl ditentukan dan diperoleh hasil M HCl = 0,09765.


V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1.      Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut dengan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel.
2.      Analisis volumetri atau titrimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dari reaksi kimia. Pada analisis ini zat yang akan ditentukan kadarnya, direaksikan dengan zat lain yang telah diketahui konsentrasinya, sampai tercapai suatu titik ekuivalen sehingga kepekatan (konsentrasi) zat yang kita cari dapat dihitung.

B. Saran
1.      Praktikan supaya memperhatikan penjelasan asisten praktikum dengan baik agar tidak terjadi kesalahan saat praktikum berlangsung.
2.      Kerjakan praktikum dengan serius, seksama, dan teliti. Karena proses-proses yang terjadi saat praktikum bisa berlangsung sangat cepat.
3.      Keterbatasan waktu, bahan, dan alat membuat praktikan harus bekerja secara kelompok, sebaiknya praktikan mengerjakan praktikum secara individu agar praktikan mengetahui dan memahami proses atau tahapan praktikum secara keseluruhan.


DAFTAR PUSTAKA
Day dan Underwood, A. L. 1986. Analisis Kimia Kantitatif. Erlangga: Jakarta.
Harjadi ,W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Grammedia : Jakarta.
Irfan, Anshory. 2000. Ilmu Kimia. Erlangga : Jakarta.
John dan Rachmawati. 2011. Chemistry 3A. Erlangga: Jakarta.
Khopkar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UIP: Jakarta
          Ratna Sri H. 2008. Pemungutan Kurkumin dari Kunyit dan Pemakaiannya Sebagai Indikator
                   Analis Volumetri. Jurnal Rekayasa Proses Vol.2 No.2, 2008. Hal 49-54
          Sudrajat . Ajat, dkk. 2011. Pengambangan Rubrik Asesmen Kinerja Untuk Mengukur    
                   Kompetensi Mahasiswa Melakukan Praktikum Kimia Analisis Volumetri. Jurnal Chemical
                   Vol.12 No1 Juni 2011. Hal 1-8
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 2. ITB : Bandung.