Senin, 28 Desember 2015

PRAKTIKUM KIMIA SPEKTROFOTOMETRI



LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA PERTANIAN



Oleh    :
Maratus Sholihah
NIM  A1D015073
Rombongan 13
Agroteknologi Reguler
Asisten : Muhamad Suryo Laksono









KEMENTERIAN RISET TEKNOLOGI DAN PERGURUAN TINGGI
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2015

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA PERTANIAN
ACARA 3
SPEKTROFOTOMETRI






Oleh    :
Maratus Sholihah
NIM A1D015073
Agroteknologi Reguler
Asisten : Muhamad Suryo Laksono






KEMENTERIAN RISET TEKNOLOGI DAN PERGURUAN TINGGI
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2015


I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dan pemilihan visual mengenai pengabsorbsian energi cahaya oleh spesies kimia. Istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran absorbsi energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi.
Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible umumnya disebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan.
Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui cara menentukan konsentrasi larutan dengan spektrofotometer, serta mengetahui cara kerja dari spektrofotometer.

B. Tujuan
1.      Membuat kurva kalibrasi
2.      Menetapkan konsentrasi larutan CuSO4 secara spektrofotometri



II. TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1990).
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri (Basset, 1994).
Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood, 1990).
Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet (Khopkar, 2002).
Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini ndiperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, pnjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang dilihat maupun tidak terlihat), sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik ( Eka, 2007 ).
Spektrometri molekular (baik kualitatif dan kuantitatif) bisa dilaksanakan di daerah sinar tampak, sama halnya seperti di daerah yang sinar ultraviolet dan daerah sinar inframerah. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda (Martalius, 2005 ).
Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu:
A = – log T = – log It / I0 = ε . b . C
Dimana:          
A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur
T = Transmitansi
I0 = Intensitas sinar masuk
It = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = Serapan molar
b = Tebal kuvet yang digunakan
C = Konsentrasi dari sampel(Sanny,2010).
Spektrofotometer dibagi menjadi dua jenis, yaitu single-beam dan double-beam. Pada spektrofotometer single-beam, cahaya hanya melewati satu arah sehingga nilai yang diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukkan. Sedangkan spektrofotometer double-beam, nilai blanko dapat diukur bersamaan dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang sama (Tin Yunis, 2010).
Spektroskop adalah alat untuk mengurai cahaya yang sangat erat kaitannya dengan sifat fisis sumber cahaya tersebut. Radiasi elektromagnetik dapat digunakan untuk menyelidiki sifat dari suatu zat serta mengetahui jumlah zat pada sampel. Semua jenis spektrometer merupakan alat ukur ‘optikelektronik’ yang fungsi kerjanya merupakn gabungan dri dua bidang ilmu yaitu optik dan elektronik (Etik, 2009).

III. METODE PRAKTIKUM
A.    Alat dan Bahan
Alat- alat yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah sebagai berikut : tabung reaksi, filler, pipet, dan spektrofotometer.
Bahan yang digunakan yaitu : larutan CuSO4, dan aquades.
B. Prosedur Kerja
1.      Larutan CuSO4 1 M diencerkan menjadi 0,02 M, 0,04 M, 0,06 M, 0,08 M
2.      Cara pengenceran dengan rumus V1.M1=V2.M2
Untuk CuSO4 0,02 M
V1 . MI = V2 . M2
V1 . 1    = 10 . 0,02
V1         = 0,2 ml
Jadi, untuk membuat larutan 0,02 M CuSO4 dipipet 0,2 ml Larutan CuSO4 1 M diencerkan dengan aquades sampai volume 10 ml. Untuk konsentrasi 0,04 M dipipet 0,4 ml Larutan CuSO4 1 M diencerkan dengan aquades sampai volume 10 ml. Untuk konsentrasi 0,06 M dipipet 0,6 ml Larutan CuSO4 1 M diencerkan dengan aquades sampai volume 10 ml. Untuk konsentrasi 0,08 M dipipet 0,8 ml Larutan CuSO4 1 M diencerkan dengan aquades sampai volume 10 ml.
3.      Absorbans masing-masing larutan baku diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang sekitar 600 nm
4.      Hubugan antara konsentrasi CuSO4 dibuat kurva kalibrasi
5.      Absorbans larutan sampel diukur
6.      Absorbans sampel dimasukkan dalam persamaan regresi sehingga diperoleh konsentrasi sampel.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Praktikum
Konsentrasi (x)
Transmitansi (%)
Absorbansi (y)
0
0,02
0,04
0,06
0,08
Sampel
100
95
93
88
84
89
0
0,022
0,031
0,055
0,075
0,05

x
y
x2
Xy
0

Y = log 1/T = 0
0

0

0,02

Y = log 1/T  = 0,022
0,004

0,00044

0,04

Y = log1/T  = 0,031
0,016

0,00124

0,06

Y = log 1/T  = 0,055
0,036

0,0033

0,08

Y = log 1/T  = 0,075
0,064

0,006

Sampel
Y = log 1/T  = 0,05


0,233
0,012
0,01098

        
y = bX
0,05 = 1,0928 X
X= 0,045
Kurva Kalibrasi

 
 
      B. Pembahasan
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.  Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990).
Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca (Sastrohamidjojo, 1992).
Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi suatu zat di dalam larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan pada panjang gelombang tertentu. Metode spektrofotometri memerlukan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Larutan standarnya terdiri dari  beberapa tingkat konsentrasi mulai yang rendah sampai konsentrasi tinggi (Khopkar,2002).
Pada percobaan acara 3 “spektrofotometri”, bahan yang digunakan yaitu CuSO4 yang diencerkan dengan aquades. Bahan yang digunakan kelompok kami dengan konsentrasi yaitu 0,02; 0,04; 0,06; dan 0,08 . Hasil data kami masukkan dalam persamaan garis regresi (linier) yaitu y = a + bx. Nilai a disini sangat kecil sehingga kami konstankan yaitu sama dengan 0 dan nilai b yaitu 1,0928, sehingga menggunakan rumus A = – log T.
Sesuai dengan Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu:
A = – log T = – log It / I0 = ε . b . C
Dimana:          
A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur
T = Transmitansi
I0 = Intensitas sinar masuk
It = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = Serapan molar
b = Tebal kuvet yang digunakan
C = Konsentrasi dari sampel (Sanny,2010).
Untuk konsentrasi 0,02 didapat nilai absorbans melalui rumus Y = log1/0,95 = 0,022; Untuk konsentrasi 0,04 didapat nilai absorbans melalui rumus Y = log1/0,93 = 0,031; Untuk konsentrasi 0,06 didapat nilai absorbans melalui rumus Y = log1/0,88 = 0,055;  Untuk konsentrasi 0,08 didapat nilai absorbans  melalui rumus Y = log1/0,84 = 0,075.
Bahan yang belum diketahui konsentrasi y memiliki absorbansi 0,05. Konsentrasi bisa didapat melalui rumus y = bX dimana b =  , maka konsentrasi yang didapat yaitu 0,045.
                     
y = bX
0,05 = 1,0928 X
X= 0,045
Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan standar tersebut. Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih, hal ini karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik dehingga kesalahan yang ditimbulkan panjang gelombang maksimum dapat diperkecil. Larutan mengnhasilkan warna komplementer yang dapat menyerap cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang dimiliki larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda dengan interval tertentu (Skogg, 1965).

V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1.      Spektrofotometri adalah metode pengukuran dalam analisis kimia kuantitatif berdasarkan hukum Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa jumlah sinar yang diserap atau diteruskan oleh suatu larutan merupakan fungsi eksponensial dari konsentrasi larutan dan tebal larutan yang dilalui sinar tersebut.
2.      Kurva kalibrasi adalah kurva yang menunjukkan hubungan linier antara konsentrasi larutan dengan absorbansi.

A.    Saran
1.      Praktikan supaya memperhatikan penjelasan asisten praktikum dengan baik agar tidak terjadi kesalahan saat praktikum berlangsung.
2.      Dalam menghitung hasil praktikum praktikan supaya lebih teliti, agar hasil yang didapat benar-benar sesuai.
 
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC: Jakarta
Eka. 2007. Metode Analisa Kimia-Spektrofotometri. Gramedia: Jakarta.
Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.
Hartiwi, Etik. Trihandaru S. 2009. Pengukuran Spektrum Klorofil Daun Suji Menggunakan Spektrometer Sederhana. Jurnal Fakultas Sains dan Matematika UKSW Salatiga Vol.4, No.3  Juni 2009. Hal 622-631
Khopkar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia : Jakarta.
Martalius dan Hafnimardiyanti. 2009. Penuntun Praktikum Instrumen Analisis I.
            ATIP : Padang.
Sastrohamidjojo, H. 1992. Spektroskopi Inframerah. Liberty Yogyakarta: Yogyakarta.
Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Sounders College : Florida.
Susanti, Sanny. 2010. Penetapan Kadar Formaldehid Pada Tahu Yang Dijual Di Pasar Ciputat Dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis Disertai Kolorimetri Menggunakan Pereaksi NASH. Skripsi. Prodi Farmasi Fakultas Kedokteran Dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah, Jakarta.
Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Erlangga : Jakarta.
Yunis, T M. Tirono M. 2010. Perancangan dan Pembuatan Alat Ukur Kadar Krom Dalam Air dengan Menggunakan Prinsip Spektroskopi Serapan Atom. Jurnal Neutrino Jurusan Fisika UIN Maulana Malik Ibrahim Malang  Vol.3, No.1 Oktober 2010. Hal 77-93.
 
BIODATA


Nama               : Maratus Sholihah
Nim                 : A1D015073
Prodi               : Agroteknologi Reguler
Alamat Asal    : Modinan, Drono, Ngawen, Klaten
Alamat Kos     : Jl Jatisari Gg Cendana, Sumampir, Purwokerto Utara
TTL                 : Klaten, 17 Maret 1997
Hp                   : 087734702670
Motto              : Manfaatin satu kesempatan hidup untuk mencari sukses dunia akhirat!